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常用的反應(yīng)裝置
來(lái)源:歐格 作者:歐格 發(fā)布:2013-11-5 修改:2013-11-5
隸屬:化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,中央實(shí)驗(yàn)臺(tái) 點(diǎn)擊:3574
常用的反應(yīng)裝置
(1)回流冷凝裝a在室溫下,有些反應(yīng)速率很小或難于進(jìn)行。為了使反應(yīng)盡快地進(jìn)行, 常常耑要使反應(yīng)物質(zhì)較長(zhǎng)時(shí)間地保持沸騰。在這種情況下,就耑要使用冋流冷凝裝s,使蒸氣 不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝而返冋反應(yīng)器中,以防止反應(yīng)瓶中的物質(zhì)逃逸損失。閽3 - 61a是最簡(jiǎn) 單的冋流冷凝裝H,將反應(yīng)物質(zhì)放在閥底燒瓶中,在適當(dāng)?shù)臒嵩瓷匣驘嵩≈屑訜。直立的冷?管夾套中自下至上通入冷水,使夾套充滿水,水流速度不必很快,能保持蒸氣充分冷凝即可。 加熱的程度也需控制,使蒸氣上升的高度不超過(guò)冷凝管的1/3。
如果反應(yīng)物怕受潮,可在冷凝管上端口上裝接氯化鈣干燥管來(lái)防止空氣中濕氣侵人(見閽 3- 61b)。如果反應(yīng)巾會(huì)放出有害氣體(如溴化氫),可加接氣休吸收裝置(圖3_ 61c)。
微量合成常用如閣3 _ 61d所示的冋流反應(yīng)裝置。
(2)滴加冋流冷凝裝a有些反應(yīng)進(jìn)行劇烈,放熱量大,如將反應(yīng)物一次加人,會(huì)使反應(yīng) 失去控制;有些反應(yīng)為了控制反應(yīng)物選擇性,也不能將反應(yīng)物一次加人。在這些情況下,可采 用滴加冋流冷凝裝H(閣3 - 62),將一種試劑逐漸滴加進(jìn)去。常用恒壓滴液漏斗(圖3 - 62_a、 b)和小分液漏斗(圖3 - 62e)滴加,微tt合成時(shí)可用滴管或注射器(圖3 - 62c、d)滴加。
(3 )冋流分水反應(yīng)裝S在進(jìn)行某些可逆平衡反應(yīng)時(shí),為了使正向反應(yīng)進(jìn)行到底,可將反 應(yīng)產(chǎn)物之一不斷地從反應(yīng)混合物體系中除去,常采用冋流分水裝S除去生成的水。在 閣3 - 63a,b的裝H中,有一個(gè)分水器,冋流下來(lái)的蒸氣冷凝液進(jìn)入分水器,分層后,有機(jī)層自動(dòng)被送冋燒瓶,而生成的水可從分水器中放出去。在微量制備巾,用圖3 - 63c中微型分餾頭、
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